实验九综合热分析--实验十热分析应用_图文

导读:通过综合热分析,(六)用热重分析法测定反应速度,具体做法见“固相反应实验”,(七)用热重分析法测定混合物中各种矿物的百分含量或矿物的,而热分析法可以方便地测定超硬材料的热稳定性,三、影响热分析实验精度的因素,在热重分析中,升温速率慢些可得到相对明晰的实验结果,在热重分析中宜采用低速升温,在差热分析中一般采用10℃/min或20℃/min,1、根据热分析谱图,分析粘土、石英、滑石、碳酸钙、白云石

实验九综合热分析--实验十热分析应用_图文

图10-12 白云石经煅烧水化后的差热曲线

(五)鉴别矿物种类

不同的矿物材料,由于化学组成、结晶水含量等的不同,其差热曲线、热重曲线不同,而且失重分百数也会有差别。通过综合热分析,就可以比较出差别,判断出矿物种类和名称。

例如前边举的例子。图10-5方解石、白云石、菱镁矿、碳酸钡等同是碳酸盐。比较它们的差热曲线特征却各不相同,特别是碳酸钡(毒重石),在813℃

????BaCO3都是可逆????BaCO4 ,985℃吸热,BaCO4?时吸热BaCO3???????813?985?

转变,而不是分解,1095℃吸热,BaCO3 由正交晶体转变成立方晶体。所以可明显看出它们的差别,判断出矿物的名称。

(六)用热重分析法测定反应速度

此方法就是利用测量原料的失重量(失重百分数)和反应时间,计算反应速度,具体做法见“固相反应实验”。

(七)用热重分析法测定混合物中各种矿物的百分含量或矿物的

纯度

计算公式:矿物的纯度(%)=矿物实际失重(%) 矿物理论失重(%)

例如:在陶瓷磨具制造中,常用的长石-粘土结合剂,在加热过程中长石一般不失重,只有粘土失重。结合剂的失重量为4.6%,结合剂中同类纯粘土的失重量为15%。则通过上边的计算公式就可算出结合剂中粘土的含量(%)为30%。那么长石的含量(%)应为70%。

(八)测定超硬材料的热稳定性

超硬材料主要是指金刚石和立方氮化硼。超硬材料制品一般都是在常压、空气气氛中使用,由于摩擦产生大量热量而使制品损坏。特别是在制造陶瓷超硬制品时需高温烧成。所以测定超硬材料在加热过程中的氧化、分解及晶型转变等物理化学变化,即超硬材料的热稳定性是非常重要的。而热分析法可以方便地测定超硬材料的热稳定性。为判定超硬材料的质量,生产制品的工艺参数提供理论依据。

例如,金刚石的氧化温度为600℃~800℃,这中间相差两百多度。如果某一金刚石的氧化温度为620℃,那么它的晶型就较差,质量不太好,只能用来制造一般的陶瓷制品,或用于制造树脂制品。在制造陶瓷制品烧成时,还要有一定的气氛保护且烧成温度尽量低。这样才能保证制品的质量和使用性能。

三、影响热分析实验精度的因素

1、气氛

试样周围的气氛对试样热反应本身有较大的影响,试样的分解产物可能与气流反应,也可能被气流带走,这些都可能使热反应过程发生变化(如草酸钙的分解反应)。而气氛的性质、纯度、流速对TG曲线的形状也有较大影响。因此可以采用动态惰性气氛,即向试样室通入不与试样及产物发生反应的气体,如氮气、氩气等。

2、升温速率

升温速率大,所产生的热滞后现象严重,往往导致差热、热重曲线上的起始温度Ti和终止温度Tf偏高,但升温速率太小时,也会使得差热曲线上的峰值不明显,或没有差热峰。

在热重分析中,中间产物的检测是与升温速率密切相关的。升温速率快,不利于中间产物的检出,TG曲线上的拐点及平台很不明显。升温速率慢些可得到相对明晰的实验结果。总之,升温速率对热分解温度和中间产物的检出都有较大影响,在热重分析中宜采用低速升温,如2.5℃/min、5℃/min,一般不超过10℃/min。

在差热分析中一般采用10℃/min或20℃/min。值得指出的是升温速率的改变不会导致试样失重量的改变。

3、试样粒度、装样密度、样品量:

粒度细,表面积大,有些差热峰就可能不明显或反应起始温度较低。 装样密度大,反应速度变慢,或分几步反应。

样品量多,反应时差热峰就大,失重量也相应较大。

4、稀释剂、参比物

加入稀释剂,差热峰小,或使剧烈反应变得较平稳。

参比物,如在低温500℃以下可用SiO2。一般都使用α-Al2O3,要经过高温煅烧,使之在加热过程中无变化。

四、思考题

1、根据热分析谱图,分析粘土、石英、滑石、碳酸钙、白云石、金刚石等在加热(或冷却)过程中的反应或变化,写出反应方程式。

2、根据热重分析,计算长石-粘土结合剂中粘土的百分含量。

3、简单叙述应用热分析法鉴定粘土矿物的过程。

4、简要综述热分析在无机非金属(磨料磨具)行业的用途。

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