实验九综合热分析--实验十热分析应用_图文

导读:实验十热分析应用,1、学习热分析应用方法,2、掌握热分析谱图的处理方法及具体应用,二、实验内容及方法步骤,均可利用差热分析和热重分析加以鉴定分析,差热分析、热重分析已成为主要测试方法之一,原料的脱水和受热分析、固相反应机理、多晶转变、熔融以及结晶温度和烧结温度的确定等,都可应用差热分析、热重分析来进行研究,(一)用差热分析法做相图,应用差热分析可以研究相变过程,用差热分析法做相图的优点是,为进

实验九综合热分析--实验十热分析应用_图文

实验十 热分析应用

一、目的要求

1、学习热分析应用方法。

2、掌握热分析谱图的处理方法及具体应用。

二、实验内容及方法步骤

凡是在加热(或冷却)过程中,因物理化学变化而产生吸热或放热效应及重量变化(表现为失水、分解、氧化、还原、晶格结构的破坏或重建,相变化和晶型转变等)的物质,均可利用差热分析和热重分析加以鉴定分析。

在硅酸盐范围内,差热分析、热重分析已成为主要测试方法之一。对于水泥水化过程,原料的脱水和受热分析、固相反应机理、多晶转变、熔融以及结晶温度和烧结温度的确定等各方面的问题,都可应用差热分析、热重分析来进行研究。

(一)用差热分析法做相图

物质在加热或冷却过程中发生相变时,有潜热的释放或吸收。应用差热分析可以研究相变过程,测量相变温度。根据测定的相变温度,就可以绘制相图。

用差热分析法做相图的优点是,试样用量少,测定相变点温度的灵敏度高。但它也有不足之处,如果相变时间较长,相变温差太小,有过冷现象等,就会影响测试精度。可用其它方法相互弥补。

(二)研究矿物的热效应及对应的反应

硅酸盐类等矿物的热效应,也同样有吸热反应和放热反应两种。下面将举例分别说明引起这些热效应的原因,为进行热分析提供必要的基本资料。

1、吸热效应

产生吸热效应的原因可举例如下:

(1)矿物的脱水

矿物在加热过程中失去吸附水、结晶水和结构水时,均产生吸热效应。吸附水失去的温度大约为110℃。结晶水从晶格中逸出的温度一般为200~500℃或更高,并且具有阶段性。结构水与结构联系较紧密,它的逸出需要较高的温度,大约在500~900℃或更高。

图10-1 为天然二水石膏的差热曲线。80℃开始失水,在115℃处失去部分结晶水而产生吸热峰。

11CaSO4?2H2O?CaSO4?H2O?1H2O 22

进一步完全脱水,在139℃处又发生吸热峰:

11CaSO4?H2O?CaSO4?H2O 22

图10-2为胆矾(CuSO4·5H2O)的差热曲线。其脱水过程分段进行。 CuSO4?5H2O30?CCuSO4?3H2O100?CCuSO4?H2O400?CCuSO4????????????蓝色晶体天蓝色浅蓝色白色粉末

图10-1 二水石膏差热曲线 图10-2 胆矾差热曲线

图10-3为含有结构水的几种矿物的差热曲线。从图中可知滑石Mg3[Si4O10](OH)2于930℃左右;蛇纹石Mg6[Si4O10](OH)8于670℃左右;氢氧镁石Mg(OH)2于400℃左右;氢氧钙石Ca(OH)2于500℃左右;高岭土Al2[Si2O5](OH)4于560℃左右失去结构水。

图10-4为硅酸盐水泥水化后的差热曲线(加热至600℃)。由图可见,在114℃、127℃、147℃和525℃处都出现吸热峰,它们分别为失去游离水、C-S-H凝胶脱水、水化硫铝酸钙(3CaO·Al2O3·3CaSO4·31H2O)脱水和Ca(OH)2脱水所产生的吸热峰。

(2)矿物的受热分解

碳酸盐、硫酸盐类矿物在加热过程由于放出CO2、SO3等气体而产生吸热效应(图10-5)。方解石(CaCO3)大约在950℃1分解放出CO2;白云石(CaMg[CO3]2)则有两个吸热峰,第一个约在740℃分解为游离的MgO和CaCO3,第二个吸热峰在940℃左右是CaCO3的分解,放出CO2;菱镁矿(MgCO3)的分解温度约680℃;菱铁矿(FeCO3)于540℃左右分解放出CO2;重晶石(BaSO4)则于1150℃左右分解出SO3。 1 由于试验条件的差别,各方面测定结果的数据不尽相同。其它矿物也可能有类似的情况。

图10-3 几种含结构水的矿物的差热曲线

图10-4 硅酸盐水泥水化后的差热曲线

图10-5几种碳酸盐和硫酸盐矿物的差热曲线

(3)晶型转变

有些矿物在加热过程中具有晶型转变而吸收热量,例如,石英在573℃处由β-石英转变为α-石英产生吸热效应,形成吸热峰(图10-6,I)。又如将γ-C2S加热在温度725℃和1420℃处出现两个吸热峰,它们分别为:

γ-C3S→α′-C2S;α′-C2S→α-C2S

将β-C2S加热则670℃和1420℃处由于:

β-C3S→α′-C2S;α′-C2S→α-C2S;而产生两个吸热峰。

(4)由晶态转变为熔融态

例如在图10-7中,在高于1300℃的位置,由于玻璃态矿渣析晶后又熔融而产生了吸热峰。

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