甲醇原料气组分测定方法

导读:甲醇原料气组分测定方法,一、气体中微量硫化物的测定方法(1),此方法适用于净化车间精脱硫入口、预铁钼出口,2采样方法,3.测定原理,本方法使用FPD检测器,分离后再用火焰光度检测器测定,测定H2S、COS5.2高压:660V,6.2.5将定量方法选择为计算校正因子,方法设置为峰高平方根,6.2.8将定量方法选择为多点校正,方法同6.2.3-6.2.96.2.11再将标准气稀释至100倍,方法同

甲醇原料气组分测定方法

甲醇原料气组分测定方法

一、气体中微量硫化物的测定方法(1)

1 适用范围

此方法适用于净化车间精脱硫入口、预铁钼出口,铁钼出口、中温氧化锌出口、常温氧

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化锌出口焦炉煤气以及精脱硫入口、中温水解槽出口、1粗脱硫槽出口、低温水解槽出口、#

2粗脱硫槽出口、常温水解槽出口、精脱硫槽出口水煤气中微量H2S、COS、CS2含量的分析。 2 采样方法

打开取样管阀门,进行放散3~5min,并用样气置换容器3~4次;然后取样。取样瓶或橡皮袋存放燃气时间不宜超过2h,取样时不要带入外界空气。 3. 测定原理

本方法使用FPD检测器,选用色谱分离将不同硫化物分离,分离后再用火焰光度检测器测定,硫化物响应与硫浓度的平方成正比,根据待分析硫化物色谱峰的峰高,在预先做好的工作曲线上计算出相应的硫浓度,根据峰高指数法进行硫化物的定量分析。 4 仪器和材料

4.1 HC-2A型数显微量硫分析仪,配FPD 检测器;

4.2 GS-2010色谱工作站; 4.3 气体发生器; 5 色谱仪使用条件

5.1 柱温:柱2温度:48℃-50℃,测定H2S、COS 5.2 高压:660V

5.3 气体压力:N2:0.1MPa;H2:0.03 MPa;O2:0.025 MPa. 6 分析步骤 6.1 开机

6.1.1 观察氮氢空一体机液位,打开氮氢空一体机电源

6.1.2 待氮气、氢气、空气压力升至0.4 MPa后,打开主机和风扇电源 6.1.3 调节各压力表到设定压力,温度升到设定温度。

6.1.4 当柱温和检测温度达到所要求温度时,在“高压开关”关闭的条件下即可点火。没点燃应关掉“高压开关”重新点火。 6.2 新建模板步骤:

6.2.1打开色谱工作站,把谱图参数设置好; 6.2.2将标准气稀释25倍进样; 6.2.3待峰出完后进行谱图处理;

6.2.4填写定量组分中的套峰时间、组分名称、浓度;

6.2.5将定量方法选择为计算校正因子,方法设置为峰高平方根;

6.2.6打开定量结果表点工具栏中的计算; 6.2.7打开定量组份表填写校正因子; 6.2.8将定量方法选择为多点校正;

6.2.9打开定量结果表,选择当前表存档;

6.2.10再将标准气稀释至50倍,方法同6.2.3-6.2.9 6.2.11再将标准气稀释至100倍,方法同6.2.3-6.2.9 6.2.12上述步骤操作完后点击定量方法中的计算; 6.2.13选择文件菜单下的存为模板。 6.3 标准气进样

用100mL玻璃注射器取标气20~30mL用高纯氮气稀释所需浓度,注射器口与仪器样气进口连接,将仪器面板上“进样切换”旋钮旋至“进样”位置,将已稀释好标气进样20mL~30mL,再将“进样切换”六通阀切至“分析”位置,按工作站触发按键(或键盘上的F1键),完成进样。 6.4 样品气进样

用100mL玻璃注射器取样气20~30mL用高纯氮气稀释所需浓度,注射器口与仪器样气进口连接,将仪器面板上“进样切换”旋钮旋至“进样”位置,将已稀释好样气进样20mL~30mL,再将“进样切换”六通阀切至“分析”位置,按工作站触发按键(或键盘上的F1键),完成进样。 6.5 计算

工作站将自动计算出结果。 6.6 关机

6.6.1 日常关机只需关闭高压和氢气、氧气即可,电源不必关;长期不使用,停机时要先关闭氧气、氢气,然后依次关掉高压、电源开关,最后待柱箱冷却后再关掉载气。 6.6.2 关闭氮氢空一体机电源,拧开排空阀,待压力降至0后将排空阀拧紧。 7 精密度

重复性:相对误差不得超过20% 8 注意事项

每天开机前要检查氮氢空一体机液位是否正常。

气体中微量硫化物的测定方法(2)

1 适用范围

此方法适用于净化车间精脱硫入口、预铁钼出口,铁钼出口、中温氧化锌出口、常温氧

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化锌出口焦炉煤气以及精脱硫入口、中温水解槽出口、1粗脱硫槽出口、低温水解槽出口、#

2粗脱硫槽出口、常温水解槽出口、精脱硫槽出口水煤气中微量H2S、COS、CS2含量的分析。 2 采样方法

打开取样管阀门,进行放散3~5min,并用样气置换容器3~4次;然后取样。取样瓶或橡皮袋存放燃气时间不宜超过2h,取样时不要带入外界空气。 3. 测定原理

本方法使用FPD检测器,选用色谱分离将不同硫化物分离,分离后再用火焰光度检测器测定,硫化物响应与硫浓度的平方成正比,根据待分析硫化物色谱峰的峰高,在预先做好的工作曲线上计算出相应的硫浓度,根据峰高指数法进行硫化物的定量分析。 4 仪器和材料

4.1 HC-3型数显微量硫分析仪,配SFPD检测器 4.2 GS-2010 色谱工作站

4.3 气体发生器: 5 色谱使用条件

5.1 柱温:柱1温度:80℃-90℃,测定CS2; 5.2 高压:680V

5.3 气体压力:N2:0.1MPa;H2:0.03 MPa;O2:0.025 MPa。 6分析步骤 6.1开机

6.1.1 观察氮氢空一体机液位,打开氮氢空一体机电源

6.1.2 待氮气、氢气、空气压力升至0.4 MPa后,打开主机和风扇电源 6.1.3 调节各压力表到设定压力,温度升到设定温度。

6.1.4 当柱温和检测温度达到所要求温度时,在“高压开关”关闭的条件下即可点火。没点燃应关掉“高压开关”重新点火。 6.2 新建模板步骤:

6.2.1打开色谱工作站,把谱 图参数设置好; 6.2.2将标准气稀释25倍进样; 6.2.3待峰出完后进行谱图处理;

6.2.4填写定量组分中的套峰时间、组分名称、浓度;

6.2.5将定量方法选择为计算校正因子,方法设置为峰高平方根; 6.2.6打开定量结果表点工具栏中的计算; 6.2.7打开定量组份表填写校正因子; 6.2.8将定量方法选择为多点校正;

6.2.9打开定量结果表,选择当前表存档;

6.2.10再将标准气稀释至50倍,方法同6.2.3-6.2.9 6.2.11再将标准气稀释至100倍,方法同6.2.3-6.2.9 6.2.12上述步骤操作完后点击定量方法中的计算; 6.2.13选择文件菜单下的存为模板。 6.3 标准气进样

用100mL玻璃注射器取标气20~30mL用高纯氮气稀释所需浓度,注射器口与仪器样气进口连接,将仪器面板上“进样切换”旋钮旋至“进样”位置,将已稀释好标气进样20mL~30mL,再将“进样切换”六通阀切至“分析”位置,按工作站触发按键(或键盘上的F1键),完成进样。 6.4 样品气进样

用100mL玻璃注射器取样气20~30mL用高纯氮气稀释所需浓度,注射器口与仪器样气进口连接,将仪器面板上“进样切换”旋钮旋至“进样”位置,将已稀释好样气进样20mL~30mL,再将“进样切换”六通阀切至“分析”位置,按工作站触发按键(或键盘上的F1键),完成进样。 6.5 计算

工作站将自动计算出结果。 6.6 关机

6.6.1 日常关机只需关闭高压和氢气、氧气即可电源不必关,长期不使用,停机时要先关闭氧气、氢气,然后依次关掉高压、电源开关,最后待柱箱冷却后再关掉载气。 6.6.2 关闭氮氢空一体机电源,拧开排空阀,待压力降至“0”后将排空阀拧紧。 7 精密度

重复性:相对误差不得超过20%

8 注意事项

每天开机前要检查氮氢空一体机液位是否正常。

二、焦炉煤气、转化气组成测定方法(色谱法)

1 适用范围

此方法适用于精脱硫入口焦炉煤气、常温氧化锌出口净化气、精脱硫入口水煤气中CO2、O2、CO、CH4、N2等含量的分析。 2 采样方法

打开取样管阀门,进行放散3~5min,并用样气置换容器3~4次;然后取样。取样瓶或橡皮袋存放燃气时间不宜超过2h,取样时不要带入外界空气。 3 测定原理

本方法使用TCD检测器,氢气为载气带动样气通过色谱柱,使混合组分分离,分离后的组分逐一进入检测器,并在色谱工作站上得到色谱图,根据面积外标法进行定量分析。 4 仪器和材料

4.1 GS-2010气相色谱仪,配TCD检测器; 4.2 GS-2010色谱工作站;

4.3 5A分子筛色谱柱,不锈钢螺旋型; 4.4 气体发生器。 5 色谱仪使用条件 5.1 柱温:70℃

5.2 TCD温度:1#90℃;2#90℃ 5.3 桥流:1#140mV;2#140mV 6 分析步骤 6.1 开机

6.1.1 观察氢气发生器液位、打开氢气发生器和空气泵电源; 6.1.2 确定桥流处于关的位置(顺时针旋到底);

6.1.3 待氢气发生器和空气泵压力升至0.4 MPa后,打开主机和风扇电源; 6.1.4 调节各温度表到设定温度;

6.1.5 流量计有流量显示后等待10-15分钟; 6.1.6 调节桥流至140;

6.1.7 待基线稳定后,方可进样 6.2 新建模板步骤:

6.2.1 打开色谱工作站,把谱图参数设置好(如果是双检测器则需打开两个窗口,使其垂直平铺);

6.2.2 将取样阀打到取样位置,打开标准气上的阀门匀速通气30秒左右,将标准气上的阀门关闭,把取样阀打到进样位置,开始进样,同时按运行按钮; 6.2.3 待峰出完后进行谱图处理;

6.2.4 填写定量组分中的套峰时间、组分名称、浓度;

6.2.5 将定量方法选择为计算校正因子,方法设置为峰面积; 6.2.6 打开定量结果表点工具栏中的计算图标; 6.2.7 打开定量组份表填写校正因子; 6.2.8 将定量方法选择为单点校正; 6.2.9 选择文件菜单下的存为模板。

6.3 标准气进样

6.3.1 将进样六通阀搬至取样位置,打开标气瓶总开关再关闭,顺时针旋转标气减压表开关,使仪器后面板上样气出口处水封有均匀气泡,约5-10秒。 6.3.2 关闭标气减压表开关,将仪器面板上进样六通阀旋至进样位置,按动工作站触发按键,完成进样。

6.3.3 样品所有组分均出峰后,按动复位按键,准备下一次进样。 6.4 样品气进样

6.4.1 将样气取样袋口与仪器样气进口连接,进样六通阀搬至取样位置。

6.4.2 按压取样袋,使仪器后面板上样气出口处水封有均匀气泡,约5-10秒。将仪器面板上进样六通阀旋至进样位置,按动工作站触发按键,完成进样。 6.4.3样品所有组分均出峰后,按动复位按键,准备下一次进样。 6.5 计算

工作站将自动计算出结果 6.6 关机

6.6.1 关闭桥流

6.6.2 将检测器、柱温、汽化室温度均降至80℃以下后,关闭主机和风扇电源。

6.6.3 关闭氢气发生器和空气泵电源,拧开氢气发生器和空气发生器排空阀,待压力降至0后将排空阀拧紧。 7. 精密度

重复性:相对误差不得超过5% 8注意事项

每天开机前要看一下氢气发生器水位是否正常

三、循环气、入塔气甲醇含量测定方法(色谱法)

1 适用范围

适用于循环气、入塔气中甲醇含量的测定。 2 采样方法

打开取样管阀门,进行放散3~5min,并用样气置换容器3~4次;然后取样。取样瓶或橡皮袋存放燃气时间不宜超过2h,取样时不要带入外界空气。 3 测定原理

本方法使用FID检测器,氮气为载气带动样气通过色谱柱,使混合组分分离,分离后组分逐一进入检测器,并在色谱工作站上得到色谱图,根据面积外标法进行定量分析。 4 仪器和材料

4.1 GS-2010气相色谱仪,配FID检测器; 4.2 GS-2010色谱工作站;

4.3 TDX-101型色谱柱,不锈钢螺旋型; 4.4 气体发生器。 5 色谱仪使用条件 5.1 柱温:100℃

5.2 检测器温度:150℃ 5.3 气化室温度:200℃ 6 分析步骤 6.1 开机

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